試料の準備方法と形状

サンプル準備は，分析の可否を決める，最も重要な要素です．
10 μm単位のズレや表面平滑度の精度が出なかったり，エポキシの選択によって脱ガスが増えたり，実験に影響を与える様々な要素があります．

ホルダの形状

分析には，カメカ社のSIMS用ホルダを使用します．
試料形状に合わせて，様々な形のホルダがあります．ただ，試料室の形状としては主に二種類あり，四角形(1辺2.5 cm角)と円形(1インチ)で，厚み5 mm程度を推奨しています．(深さに関しては，最大 1 cm 程度まで可能です．)

ホルダへの設置

ホルダ上部の縁にツバのついたホルダ・試料上部にメッシュのついたホルダなど，様々な形状のホルダがあるため，選択することは可能です． 基本的には，ホルダの上面，または，下面の平行度を元に，試料を「押し付け」て設置するのが理想的です．但し，試料の横面にホーローセットを当てて止めることも可能です (平行度の精度は下がる可能性があります)．
最も分析精度が出るのは，試料室の中心部分とされており，また，四角形や円形の端の部分は，ビームが届かない可能性もあるので，試料はできる限り，　試料室の中央寄りに設置してください．
但し，表面に出っ張りのある試料や，分析面とその逆面が平行・平坦ではない試料などは，設置や設定に注意が必要です．

エポキシについての注意

SIMSの装置内は，超高真空(10E-9 ～ 10E-8 Torr)です．高真空用のエポキシでないと，脱ガスし，真空度に影響がでます．エポキシに載せる場合には，その種類をご検討ください．
なお，水などの分析の場合には，エポキシではなく，低融点メタルに埋め込むことでの固定をおすすめします．

ドキュメンテーション

SEMのような分析手法との大きな差は，ビームの場所を見つけにくい，という点です．分析したい場所の試料の形状について，下記2つのものを持参する必要があります．

• 分析箇所のSEM像 (BSEのほうが良いですが，SEM像・EDS像の組み合わせでも良いです)
• 光学写真 (低倍率 ~ 高倍率まで．但し，これらは北大で撮影することとも出来ます)． 面内の試料の相が分かれている場合には，どのような像を見たいのか(つまり，どの相とどの相における，どの同位体が，分析上最も良い条件にあっていてほしいのか)を，明確にしておく必要があります．

また，各回の分析では，「試料名とその設置位置が書かれたリスト」と，「分析したい同位体の一覧，および，期待される濃度の一覧」，および，「妨害イオンとなり得る同位体の有無」について，資料が必要です．